随着人们生活水平的提高,装饰装修已成为生活不可缺少的一部分,装修所产生的各种健康隐患也随之而来,苯系物污染就是其中重要的一部分。装 修装饰中使用的大量涂料 、粘合剂和稀释剂等是室内苯系物污染的重要来源 。溶剂型木器涂料的成分复杂,含高沸点的有机物、高分子物(如树脂等,给样品的前处理带来困难 。本文采用顶空进样气相色谱法定量测定溶剂型木器涂料中的苯系物 ,即将样品移入密闭容器中恒温,待其中的苯系物在气、液两相间分配平衡后 ,取液上气相进行色谱分析。该方法具有简便、快捷、灵敏和基体效应小等优点 ,同时也为国家标 准 GB 1 8581 -2001 提供了新的检测方法。
采用顶空进样气相色谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,较好地避免了基 质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关, 检测限与定量限也都在国家规定下限量之下,回收率在8 5.6%~1 05 %之间。
1、试剂
N,N一二甲基 甲酰胺 (DMF) ,色谱纯 ;去离子 水 。
2、仪器
GC-9860气相色谱仪
AHS-20A plus全自动顶空进样器
BF-300E氢气发生器
万分之一 电子天平
3、仪器参数
顶空进样器参数 炉温 :75℃;样品环温度 :85℃;传输线温度 :85℃;
样品瓶平衡时间 :1 0.0mi n;加压时间:0.08 mi n;填充环时间 :0.05mi n;样品环平衡时间 :0.1mi n;进样时间:0.5. mi n。
气相色谱条件 色谱柱 :DB—FFAP石英 弹性 毛 细管柱 ,30 m×0.53 mm × 1.0 um :程序升温 :40℃保持4min,10℃/min 升到70℃保持6.5min,40℃/min升到160℃保持2min。进样口温度 :160℃:检测器温度 :200~ C:
AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能优良,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。
主要技术参数:
●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,可配置到300℃)
.●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,可高配置到300℃)
●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃
(可根据客户要求,可高配置到300℃)
●温度准确性: 0.5%
●温度稳定性: <±0.5℃
●加压时间:0—999S
●采样时间:0—30min
●进样时间:0—999S
●清洗时间:0—30min
*●时间间隔设定:1mS(0.001S)
●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)
●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)
●样品工位:20位
●可同时加热样品:1位
●RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)
●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷
仪器特点:
*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。
*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。
*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。
*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。
▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。
▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。
▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。